送别朋友,工作继续,小试优化结果,以氟化钾作为缚酸剂制备左氧环合酯的收率最高,进行初步的成本核算,与现在用四氯化碳路线的成本相当,如控制得宜,还有望进一步的下降。
四氯化碳禁用的最后期限即将到了,在这个日子前必须把新路线产业化,可是,丨硫丨酸二甲酯能用哪儿釆购呢,它是一种具有强神经毒性的原料,小试可以通过社会关系,搞到一瓶两瓶,一但产业化,必将是以吨为单位,这种原料的来源如何解决?王近之请教了安全主管吴明爱。
“这个手续绝对办不下来的,没有人会承担这个责任。”吴明爱一口回绝道。
短时间内另外打通一条成本上过关的侧链合成路线绝无可能,必须从手续合法化上着手,王近之想起了老厂轻旋医化,他们有丨硫丨酸二甲酯的釆购许可手续,可以请他们采购后,与DMF溶解,配成络合物后,再以化学品的形式出售给誓太灵,用这样的方法解决丨硫丨酸二甲酯采购合法化问题。
就丨硫丨酸二甲酯与DMF按一比一的重量比混和一下装桶,没任何其它操作,对方要求百分之二十的加工费,谁叫咋们没采购许可证呢,城下之盟,虽然肉痛,可也不得不答应,还好,侧链在成本中的占比并不大,不影响总体成本。
在公司领导的催促下,小试收率与质量达标后没几天,产品即投入中试,一切顺风顺水,三天后色谱纯度与收率都达到小试最高水平,色泽也不错,十五天后,往下做到羧酸的三批中试也完成了,质量与收率也理想,与原工艺唯一不同的是原工艺的环合酯是甲酯,现工艺是乙酯,所以,副产物由原来的乙酸甲酯变成乙酸乙酯,由羧酸到左氧的操作与原工艺完全相同,公司经过讨论,不再中试,直接进入产业化。
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